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液相色谱仪保养从细节做起
更新日期:
2015-03-18
浏览人气:
1647
贮液器:清洁是保持流动相贮液器正常使用的关键,要尽可能使用HPLC级的溶剂和试剂含有缓冲盐和非HPLC级的流动相一定要通过0.5μm的过滤器以除去其中的微粒物质。改变流动相时应防止交叉污染,陈旧的流动相和用久了的试剂瓶应定期废弃,防止生长微生物和组分改变。贮器内壁定期清洗,里面的附件要经常更换。
泵:泵的密封圈是易磨损的部件,密封垫圈的损坏可引起系统的许多故障。有人建议3个月换一次垫圈。但也不能一概而论,要看垫圈的材料质量,使用压力大小、保养以及缓冲液的情况而定。
采取下列措施可以延长垫圈的寿命:
1 每天要把泵中的缓冲液体洗干净,防止盐沉积,泵要浸在无缓冲液的溶液或有机溶剂中;
2 用HPLC级试剂;
3 用烧结不锈钢沉子。要注意防止因泵阻塞造成压力过高而损坏柱塞杆或烧坏电机。
进样器:停机后要用溶剂冲洗干净进样器内残留的样品和缓冲盐,防止无机盐沉积和样品微粒造成阀转子面磨损或阻塞,严禁用气相色谱那样的尖针头进样。
色谱柱:防止柱性能下降有以下几方面的措施:
1 溶剂的化学腐蚀不能太强;
2 避免微粒在柱头沉降;
3 泵上要装压力限制器,防止压力过高冲击大;
4 流动相PH》7时用大粒度同种填料作预柱;
5 柱头加烧结片不锈钢滤片,需要时加保护柱;
检测器:要保持检测器清洁,每天用后连同色谱柱柱一起冲洗。提倡不定期用强溶剂反向冲洗检测池(拆开柱)。用脱过气的流动相,防止空气泡卡在池内。检测器灯有一定的寿命,不用时不要打开灯。
操作极限:每台泵都有压力上限,系统达到预定值时会自动停泵,这样能保护柱和其他硬件。上限压力设在20MPa以下,泵垫圈和进样阀耐用,但压力上限设定过低会延长分析时间。根据检验设定压力上限在15~20MPa为宜。新柱的压力比较低,随着使用时间加长而压力上升,所以设定的压力上限也应变化。在梯度洗脱中应考虑因流动相的变化
而引起的压力变化,避免上限压力过低造成中途停泵。带有微机的系统还需设定压力下限,一般在0.5~1MPa,在贮器中流动相被抽干或严重渗漏时会自动停泵。有时下限压力设在0也会自动停泵。
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