全自动吹扫捕集装置

一、仪器简介

PT-3600A型全自动吹扫捕集装置主要应用于水和土壤中的挥发性有机物VOC分析，也可用于食品中挥发物的分析等。符合标准有《HJ639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ686-2014水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等。

二、全自动吹扫捕集装置的特点和主要功能

1. 可以自动运行多30个样品，无需人员值守；

2. 开机自检，故障报警和提示，自动定位、校准样品盘；

3. 微机程序控制，主要功能有：

    ⑴ 方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间；
  ⑵ 进样阀、样品传输管、除水阱和捕集管脱附区，四路均单独加热控温；
  ⑶ 设定好分析程序，按下运行键自动完成全部样品分析；
  ⑷ 可同步启动GC、GCMS色谱数据处理工作站，也可用外来程序启动本装置；

4. 通过时间编程，自动实现吹扫、捕集、脱附、进样和反吹清洗等功能；

5. 本装置带有样品自动搅拌功能；

6. 样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染；

7. 配有同步国内外GC、GCMS的启动线接口，可连接国内外所有型号的GC、GCMS；

8. 样品通过除水阱，防止水汽进入捕集管中，减少水蒸气对GC、GCMS的影响。

三、主要技术参数

1. 除水阱温度控制范围：

   室温—260℃    以增量1℃任设   加热功率约400W；

2. 阀进样系统温度控制范围：                                          

   室温—240℃    以增量1℃任设   加热功率约60W；

3. 样品传送管线温度控制范围：

   室温—240℃    以增量1℃任设   加热功率约40W；

  （为了操作安全，传送管线温度控制采用低压供电）

4. 捕集管脱附温度控制范围：

   室温—400℃   以增量1℃任设；

  （升温速率>2400℃/min）

5. 样品温度控制范围：

   室温—280℃    以增量1℃任设   加热功率约200W；

6. 温度控制精度：< ±0.5℃ ；

7. 温度控制梯度：< ±1℃；

8. 样品瓶工位：30位；

9. 样品瓶规格：30ml ；

10.吹扫流量：0～200ml/min （连续可调）；

11.反吹流量：0～400ml/min （连续可调）；

12.仪器有效尺寸：680×480×530mm³；

13.仪器的重量：约35kg。

吹扫捕集装置使用须知：  

1、应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取，可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下，可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率，但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱，使捕集效率降低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考虑，兼顾所有可吹扫组分的回收率。  

2、捕集效率与待测组分和吸附剂有关，如组分的蒸气压、吸附剂的比表面积、组分与吸附剂之间的相互作用等。通常在较低的温度下，吸附剂对组分的捕集效率会得到改善。为了防止吸附管穿透，捕集温度应在25℃±2℃，不能超过30℃。在常温下捕集某些化合物时，有时需要冷却装置。  

3、过程中的除水方法主要有渗透法和冷凝法。渗透对样品中水和极性物质的去除非常有效，但测定样品中的极性物质如酮化合物时，不能用渗透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不会影响极性化合物的回收。  

4、过程中，样品发泡会污染。使用抗发泡剂可抑制样品发泡，但可能会改变样品基质的性质，使分析结果产生未知的误差。将惰性的玻璃微球填充在吹扫气通道中，可防止样品发泡。使用泡沫过滤器不仅不能防止样品发泡，而且容易引进误差。  

注意事项  

1.温度选择  

样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。  

捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。  

连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃。  

2.吹扫气流与吹扫时间  

吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。  

解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min，用大口径柱时为5-10ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。  

吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。